樣品前處理實戰指南 儀器信息網 黃毅 9787517507833 【台灣高等教育出版社】

目錄

上篇概述篇
1緒論
1 1樣品前處理的環節 與目的
1 2樣品的採集
1 3樣品的保存
1 4樣品前處理的發展趨勢展望
2樣品分解
2 1概述
2 2樣品分解設備和器皿
2 3樣品分解試劑
2 4溶解與水解
2 5濕法消解
2 6熔融與燒結
2 7灰化與燃燒
2 8能量分解
2 9本章 問題與解答
2 9 1選擇樣品分解方法有哪些注意事項
2 9 2鉑坩堝、鎳坩堝、鐵坩堝、銀坩堝、瓷坩堝、石英坩堝、剛玉坩堝等常用高溫熔融坩堝有什麼特點 在使用及維護過程中有哪些注意事項
2 9 3樣品前處理器皿清洗主要用哪些洗液 各自有什麼用途
2 9 4樣品分解用水執行什麼標準括哪些級別 具體有什麼要求
2 9 5常見無機鹽、無機堿在水中是否可溶 如何選用合適的溶劑
2 9 6採用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定鋁合金中多元素，應如行溶樣
2 9 7鐵礦石試樣的分解方法有哪些
2 9 8高頻感應燃燒一紅外吸收光譜法測定無機固體材料中碳、硫元素的檢測原理是什麼 各助熔劑有什麼特點 各自發揮什麼作用
2 9 9微波消解的發展歷史、基本原理與核心技術是什麼
3樣品分離
3 1液-液萃取
3 2索氏提取法
3 3加壓流體萃取法
3 4揮發和蒸餾分離法
3 5頂空分離法
3 6固相萃取
3 7膜分離技術
3 8色譜分離技術
3 9本章 問題與解答
3 9 1水質樣品有機物分析測試過程中，液-液萃取中萃取劑的選擇原則及操作步驟是什麼
3 9 2在液-液萃取中，是否萃取溶劑體積越大效果越好3 9 3液一液萃取過程中怎祥防止乳化 當出現乳化現象時應怎麼處理
10 4 13如何利用同位素方法研究代骨骼樣品 10 4 14如行代建築材料燒成溫度的測定 10 4 15如何在考遺存中提取植硅體
10 4 16如何確定代樹木的年代
參考文獻
前言
樣品前處理已成為當代分析化學的重要課題與發展方向之一。一個完整的樣品分析過程主要分為樣品採集、樣品前處理、樣品測定、數據處理與分析報告等，其中祥品前處理所需的時間長，約占整個分析過程的60%~80%。在現代分析化學中，樣本性質的複雜程度，分析對象不括氣、液、固相中的所有物質，通常以多相形式存在，而且組成複雜，測定時往往相互，同時被檢測物的濃度要求越來越低，穩定性變化，給分析帶來了一系列困難。深人研究和建立快速、簡便、自動化、綠色的樣品前處理技術體系，保證分析結果的性和可靠性，必將對分析化學的發展起到積極的推動作用。
《樣品前處理實戰指南》一書作者根據多年的工作積累，深人淺出地對樣品分解、樣品分離、樣品淨化與富集過程中的問題剖析原因，提供解決方案;結合無機和有機自動化前處理技術的工作原理，針對實際應用場景中的主要事項給予詳細解答;圍繞當前分析化學研究熱點，詳細介紹環境樣品、地質樣品、生物樣品、中材樣品、食品樣品等樣品的前法。
本結了樣品前處理工作的理論基礎和實戰技能，指導性和可操作性強，為實踐過程提供了有益指導。本書部分內容來自儀器信息網廣大分析工作者的研究實踐，編委會在此深表感謝!這些內容涵蓋來發展較快的樣品前處理技術，如吹掃捕集、超臨界流體萃取法、固相微萃取法、液膜萃取法、微波萃取法、加速溶劑萃取法等，有效地解決了傳統分析中溶劑帶來的不良影響，顯著推動了無溶劑或少溶劑樣品前法的發程。
本書內容策劃、結構設計和編寫安排由黃毅、李亞輝、劉鑫提出。素材收集由李亞輝統籌。各章 主要編撰人員如下:前言由徐書榮、黃毅撰寫;1章 由黃毅撰寫;2章 由劉攀撰寫;3章 由馮麗、李飛飛撰寫;4章 由宋保軍撰寫;5章 由穆莉、陳魏撰寫;6章 由黃毅、馮麗撰寫;7章 由黃毅、拉毛吉撰寫;8章 由李晶、王瓊撰寫;9章 由公丕學、張蕊撰寫;10章 由呂建霞撰寫。全書統稿和審核由黃毅、李亞輝、劉鑫、徐書榮、公丕學、王藝凱完成。丁明玉對全書整體策劃和構思編排給予技術指導。熊麗君、邱燁參與技術審查和潤色校核。萬鑫、孫思遙、趙儀參與素材收集和整理。
讓我們共同努力，攜手迎接新的機遇和挑戰，應用物理學、化學、生物學等學科的理論知識，不斷探索新的技術方法，積極創新提高分析儀器的性能、速度、自動化和智能化程度，推動現代分析化學綠色技術範式的高質量發展。

摘要
1緒論
1 1 樣品前處理的環節 與目的
在樣品分析過程中，將採樣之後、測定之前的步驟統稱為前處理括樣品的製備、分解，以及待測組分的淨化、濃縮等。一個完整的樣品分析過程主要分為樣品採集、樣品前處理、樣品測定、數據處理與分析報告等。整個分析過程中各個部分的所需時間不盡相同，其中樣品前處理所花費的時間長，占整個分析過程的60%~80%。但在實際的樣品分析過程中，樣品前處理尚未得到重視，分析化學的研究主要集中於分析儀器的發展和分析方法的建立，卻忽視了樣品前法的研究和優化。樣品前處理不僅是一個煩瑣、耗時的過程，也容易引人誤差，在樣品前處理過程中損失了待測組分或是引人了及污染物質，會造成定量的不。以上這些影響遠遠大於分析方法本身所帶來的誤差。為了提率、減少實驗操作帶來的誤差、提高檢測靈敏度，分析檢測人員需要建立簡單、快捷的樣品前法並尋求快速、簡便、自動化的前處理技術。而初學者往往更多地關注分析測試的方法、步驟和結果的計算，對取樣、制樣、分離等環節 重視不夠。
分析化學涉及的行業極廣，分析樣品也來自方方面面，組分和成分越來越複雜。從狀態來看，除了常規的氣、液、固樣品，還存在著多相形式的樣品。從分析的組分來看，其組分不但複雜，分析時還會互相。分析樣品的複雜性要求樣品在上機檢測前必行前處理操作，而且絕大多數樣品不過前處理是無法直行分析的。所選擇的前法根據分析樣品各有差異，在一項分析擇合適的前法，不僅可以降低成本和簡化操作，也關係到整個分析測試的速度和質量。對於不同的樣品，要因地制宜地選擇合適的前法，即使是同一種被測物，所處的環境和條件不同，所採取的前法也不盡相同，但選擇前法的基本要求是一致的，主括以下幾點。
，盡可能地消除影響測試的因素。樣品中的基體和物是影響分析測試的靈敏度和度的重要因素。去除它們是樣品前處理的主要目的之一，也是選擇前法時需要優先考慮的環節 。消除因素是難做到的，因此只需要將的組分控制在可以接受的範圍內。
二，判斷被測組分回收率的高低。回收率是反映分離方法度的一個重要的評價指標，它表現的是分離過程中待測組分的損失，而樣品前處理是易造成待測組分損失的環節 之一。同時，回收率低也代表著實驗結果的重複性差。
三，考慮所選方法是否簡單、省時，成本是否低廉。在滿足前兩條的基礎之上，我們要盡可能地選擇方便快捷、操作簡單的前法，自動化程度也是要考慮的因素之一。另外，還要平衡好收益與成本之間的關係，選擇高的前法。
四，考慮所選方法是否對操作者和環境有影響。要盡可能少地使用影響人體健康或者造成環境污染的試劑，選擇、綠色的方法，將造成的危害降到低。
五，考慮所選方法應用範圍是否廣泛。選擇一種前法，不僅要考慮實驗室檢測的環境，也要考慮是否適用於野外或者現場操作。
1 2樣品的採集
樣品的採集是分析測試過程中行的步驟，也是十分重要的一步。在整個實驗過程中，首先要確保採集到的樣品具有代表性，這是整個實驗的根本。如果所採集的樣品，無法代表整個待測樣品，在這種況下所得到的數據就是錯誤的，會導致錯誤的結論。在實際工作中，要分析的樣品類型繁多，採集的方法、要點也各不相同，這裡只作簡要介紹。

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