目錄
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項目1 緒論 /1
任務1 概述 /1
任務2 分析過程與分析結果表達 /3
任務3 化學定量分析常用儀器 /5
任務4 分析化學實驗用水與實驗試劑 /10
項目2 定量分析誤差和有效數字 /13
任務1 定量分析誤差 /13
任務2 有效數字與分析數據的處理 /18
項目3 滴定分析法概論 /23
任務1 概述 /23
任務2 滴定液 /26
任務3 滴定分析計算 /28
項目4 酸堿滴定法 /35
任務1 酸堿指示劑 /35
任務2 酸堿滴定*線和指示劑的選擇 /39
任務3 酸堿滴定液 /45
任務4 酸堿滴定法的應用 /47
項目5 非水酸堿滴定法 /51
任務1 概述 /51
任務2 非水酸堿滴定液 /55
任務3 非水酸堿滴定法的應用 /58
項目6 沉澱滴定法 /63
任務1 概述 /63
任務2 銀量法 /64
任務3 銀量法滴定液 /67
任務4 銀量法的應用 /68
項目7 配位滴定法 /71
任務1 概述 /71
任務2 EDTA及其配合物 /72
任務3 金屬指示劑 /78
任務4 配位滴定液 /80
任務5 配位滴定法的應用 /81
項目8 氧化還原滴定法 /85
任務1 概述 /85
任務2 碘量法 /86
任務3 高錳酸鉀法 /90
任務4 亞硝酸鈉法 /92
項目9 重量分析法 /96
任務1 概述 /96
任務2 乾燥失重測定法 /98
任務3 沉澱重量法 /101
項目10 電化學分析法 /104
任務1 概述 /104
任務2 直接電位法 /109
任務3 電位滴定法 /111
任務4 永停滴定法 /113
項目11 紫外-可見分光光度法 /117
任務1 概述 /117
任務2 紫外-可見分光光度計 /124
任務3 定性與定量分析 /126
項目12 紅外分光光度法 /131
任務1 概述 /131
任務2 紅外分光光度計 /134
任務3 定性與定量分析 /135
項目13 熒光分析法 /138
任務1 概述 /138
任務2 熒光分光光度計 /142
任務3 定性與定量分析法 /143
項目14 原子吸收分光光度法 /146
任務1 概述 /146
任務2 原子吸收分光光度計 /149
任務3 原子吸收分光光度法的分析方法 /154
項目15
第1液相色譜法 /157
任務1 概述 /157
任務2 色譜法的基本術語 /159
任務3 柱色譜法 /161
任務4 平面色譜法 /166
項目16 氣相色譜法 /171
任務1 概述 /171
任務2 氣相色譜儀 /174
任務3 定性與定量分析 /178
項目17 高效液相色譜法 /183
任務1 概述 /183
任務2 高效液相色譜儀 /186
任務3 定性與定量分析 /192
實訓 /196
實訓一 電子天平稱量 /196
實訓二 滴定分析基本操作 /197
實訓三 碳酸鈉滴定液的配製(直接法) /199
實訓四 酸、堿滴定液的配製和標定 /200
實訓五 藥用硼砂含量的測定 /202
實訓六
第1第1*的含量測定 /204
實訓七 枸櫞酸鈉的含量測定 /205
實訓八 硝酸銀滴定液的配製與標定 /206
實訓九 食鹽中氯含量的測定 /208
實訓十 葡萄糖酸鈣口服液中鈣離子的測定 /209
實訓十一 自來水總硬度的測定 /211
實訓十二 維生素C的含量測定 /212
實訓十三 高錳酸鉀滴定液的配製和標定 /214
參考文獻 /216
自測題選擇題答案 /217
精彩書摘
項目1 緒論
1 知識目標:掌握分析化學的任務、分析方法分類及典型分析方法的特點;熟悉分析過程的一般步驟和分析化學在藥學、檢驗中的作用;瞭解分析化學的作用和發展趨勢。
2 能力目標:能夠區分常量、半微量、微量及超微量的範圍,能夠正確表示定量分析結果。
3 素質目標:培養學生具有探索、觀察、分析實驗現象與結果的科研素養。
分析化學是研究物質的組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法及理論的一門科學。分析化學具有極高的社會價值,對國民經濟建設,尤其對藥學事業的發展起到了重要的推動作用。
任務1 概述
一、分析化學的分類
分析化學經過多年的發展,形成了多種分析方法和一套完整的分析體系,根據分析的依據不同,可分為以下類型。
1 無機分析和有機分析 根據分析對象不同,分析方法可分為無機分析和有機分析。其中,無機分析的對象是無機化合物,有機分析的對象是有機化合物。
2 定性分析、定量分析和結構分析 根據分析任務不同,分析方法可分為定性分析、定量分析和結構分析。定性分析的任務是鑒定物質的化學組成,即物質由哪些元素、離子、基團或化合物組成;定量分析的任務是測定樣品中各組分的相對含量,即確定組成物質的各組分的含量有多少;結構分析的任務是研究物質的分子結構或晶體結構及形態分析等。
3 化學分析和儀器分析 根據測定原理不同,分析方法可分為化學分析和儀器分析。
(1)化學分析 是以化學反應為基礎的分析方法,包括化學定性分析法和化學定量分析法。化學定量分析法根據操作形式不同可分為重量分析法和滴定分析法。化學分析法歷史悠久,又稱第1分析法,所用儀器簡單,操作方便,結果較準確,應用範圍廣。不足之處是靈敏度低,分析速度較慢。
(2)儀器分析 是以物質的物理或化學性質為基礎測定物質含量的分析方法,由於這類分析方法需要專用的、較特殊的儀器,所以稱為儀器分析法。它包括光學分析法、電化學分析法、色譜分析法和質譜分析法等。
4 常量、半微量、微量和超微量分析 根據分析時所取樣品量的多少可以分為常量、半微量、微量和超微量分析,見表1-1。
在無機定性分析中,多採用半微量分析法;在化學定量分析中,一般採用常量分析法;在儀器分析中,多採用微量分析及超微量分析。
表1-1 根據樣品量劃分的分析方法
5 常量組分分析、微量組分分析和痕量組分分析 根據樣品中被測組分含量的高低,可以分為常量組分分析法、微量組分分析法和痕量組分分析法,見表1-2。
表1-2 根據被測組分含量的分類
常量組分分析一般採用化學分析法,微量組分分析和痕量組分分析一般採用儀器分析法。
6 例行分析和仲裁分析 根據分析方法的作用分類,可以分為例行分析和仲裁分析。
例行分析是指一般實驗室日常生產中的分析,又稱常規分析。例如,藥廠及化工廠實驗室的日常分析,要求在儘量短的時間內報出結果以作為判斷生產過程運行正常與否的指標和判據,分析誤差一般允許較大。
仲裁分析是不同單位對分析結果有爭議時,要求有關單位(須是一定級別的藥品檢驗所或法定檢驗單位)用指定的方法進行準確的分析,以判斷分析結果的準確性。
二、分析化學的作用
分析化學作為探究物質組成的一門學科,已深入國民經濟、工農業生產和科學研究的各個領域,發揮著不可或缺的關鍵作用。例如,在食品科學、醫學、生物學、農業科學、海洋科學等眾多學科領域中,分析化學均提供了不可或缺的技術與信息支持。此外,分析化學也常被廣泛應用於化學學科本身的發展及與化學有關的各學科領域中。無論是工農業生產的原材料選擇、生產過程的監控與管理、成品的質量檢測,還是新技術的探索應用、新產品的研發等,均需以分析結果作為重要參考。分析化學是一門社會迫切需要的實用學科,被譽為工業農業生產和科學研究的”眼睛”。
藥學與食品學構成了生命科學領域中至關重要的分支。藥品的主要功能在於預防、治療及診斷人類疾病,並調節 人體的生理功能,其本質為一種特殊的化學製品。而食品則是指經過加工處理後適宜人類食用或飲用的物質,其核心功能是為人體提供能量和必需營養素,保障健康。藥品與食品同化學科學之間存在著極為密切的聯繫,許多藥品和食品成分是通過化學合成得到的,其提取、分離及純化過程均需借助化學技術,而其質量檢驗和含量測定則依賴於分析化學的手段。因此,分析化學與藥學、食品學之間存在著不可分割的緊密聯繫。
分析化學是食品與藥品領域專業教育的核心基礎課程。通過本課程的學習,學生能夠掌握分析化學的理論、方法及操作技術,有助於學生建立”量”的概念,養成嚴謹、細緻的科學態度。這將為學生未來職業生涯的發展奠定堅實的基礎,為他們從事藥品和食品的生產、檢驗及貯存工作積累必要的知識和技能經驗。此外,本課程在培養學生嚴謹的科學實驗態度、提升分析問題和解決問題的能力方面,具有極其重要的作用。
任務2 分析過程與分析結果表達
一、分析過程
分析過程是確定物質組成信息的過程。要完成一項分析任務,通常包括以下步驟。
(一)任務和計劃
根據分析任務制訂初步分析計劃,包括所採用的標準和分析方法、準確度和精密度要求等,還應包括所需的儀器設備、試劑等實驗條件和實驗可能存在的影響因素等。
(二)樣品採集與製備
1 樣品的採集 樣品的採集要具有代表性。在採樣過程中,必須按照一定的程序,根據物料的大小及存放情況,在物料的各個不同部位,採集一定數量、顆粒大小不等的樣品。
2 樣品的製備 將採集到的原始樣品處理成既能代表總體物料特性,又能滿足檢測需要*佳數量的*終樣品,這個過程稱為樣品的製備。對於均勻樣品,其製備過程很簡單,只需充分混合均勻即可。對於非均勻樣品,一般需要經過破碎、過篩、混合和縮分等四個步驟。其中,縮分是在減小粒度的同時縮減樣品量,常用的是”四分法”,樣品經多次重複以上四個步驟後,使保留的樣品量與樣品的粒度達到樣品製備要求,如圖1-1所示。
圖1-1 “四分法”示意圖
(三)樣品的分解
樣品的分解是分析工作的重要步驟之一。在分解樣品時應注意以下問題:樣品必須分解完全,分解過程中待測組分的量不能改變,所用試劑及反應產物對後續測定沒有干擾。
樣品的性質不同,分解的方法也不同。無機樣品通常採用溶解法、熔融法和半溶法進行分解。有機樣品的分解則通常採用幹法、濕法和燃燒法等。此外,加壓、微波加熱分解技術在分析檢測中也經常用到。
在樣品分解過程中,針對不同樣品及不同的測定對象,需要選擇不同的分解方法。選擇樣品分解方法的原則如下。
1 樣品的分解方法應與測定方法相適應。有時測定同一組分,由於檢測方法不同,選擇樣品的分解方法也不同。
2 應根據其組成和特性來選擇樣品的分解方法。樣品能溶于水時,*好用水作溶劑。樣品不溶于水時,酸性樣品可用鹼性溶(熔)劑分解,常見的鹼性溶(熔)劑有氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸鉀等。鹼性樣品可用酸性溶(熔)劑分解,常見的酸性溶(熔)劑有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、焦硫酸鉀等。氧化性樣品可用還原性溶(熔)劑分解。還原性樣品可用氧化性溶(熔)劑分解。
3 測定同一樣品中的不同組分時,需要根據待測組分的性質採用不同的樣品分解方法。例如,測定鋼鐵中磷的質量分數時,必須採用氧化性的酸來溶解,否則會造成磷的損失,但若測定鋼鐵中的其他元素,則選用鹽酸等溶解。所以,在分解樣品時還需考慮所測定組分的性質。
4 選擇分解方法時,還需注意應對後續分析操作無影響。
對於組成複雜的樣品,在定量分析時,待測組分的含量常受到樣品其他組分干擾,需要在分析前進行分離。常用的分離方法有沉澱法、揮發法、萃取法、色譜法等。
(四)樣品的預處理
在定量分析中,待測樣品通過製備和分解處理後,通常是以溶液或氣體的狀態用於測定。但有時待測組分經過上述處理後,其存在形式與測定形式並不完全相符,此時還需對樣品做進一步處理。例如,利用氧化還原滴定法測定鐵礦石中總鐵的質量分數時,樣品經過溶解後,部分鐵以Fe3+形態存在,若採用重鉻酸鉀標準溶液(即滴定液)滴定,則需先用酸性氯化亞錫將Fe3+還原為Fe2+,然後進行測定。這種在滴定前將全部待測組分轉變為適宜測定形態的處理步驟,稱為樣品的預處理。
關於樣品的預處理需注意以下問題:①反應必須能夠定量地進行完全,使待測組分全部轉變為適宜測定的形態,且反應速率要快;②過量的試劑必須易於除去(可採用加熱分解、過濾沉澱和其他分離方法),並對待測組分不產生影響;③